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電子顯微鏡及能譜分析
 
 
穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy, TEM)

穿透式電子顯微鏡(Transmission Electron Microscopy, TEM) 穿透式電子顯微鏡具有高穿透能力及高解析度,為材料科學研究上最重要的工具之一。穿透式電子顯微分析主要分析的資訊,根據電子與物質作用所產生的方式包含以下三種:(1)擷取穿透樣品的直射電子(Transmitted Electron) 或彈性散射電子 (Elastic Scattering Electron) 成像;(2)電子繞射圖樣 (Diffraction Pattern, DP),用以分析樣品中微細組織以及晶體結構;(3)搭配 X-光能譜分析儀 (EDS) 或電子能量損失分析儀 (Electron Energy Loss Spectroscope, EELS) 作組成、鍵結等分析。
 
       
與具統計形式X光分析相比,穿透式電子顯微鏡在空間解析上有更大的優勢。在1950年代,穿透式電子顯微鏡的 分辨能力已可解析材料中的線型缺陷(line defect) 及平面缺陷 (planar defect)。隨著電子顯微鏡鑑別率不斷提昇,目前許多電子顯微鏡具有原子分辨(atomic resolution)的能力,使材料結構影像之獲得更為容易,不但可清楚觀察材料中單位晶格中的變化(如點缺陷),化合物結晶構造的解析、各種晶格的缺 陷結構、晶界間或相(phase) 與相之間的原子排列等顯微結構的研究,都可藉由穿透式電子顯微鏡來完成。


 
電子能量損失能譜(Electron Energy Loss Spectrum, EELS)

1929年Rudberg利用一特定能量之電子束施加在欲量測的金屬樣品上,然後接收非彈性(亦即是有能量損失)的電子,發現有能量損失的電子具有與X光 類似的特性,亦即會隨著樣品的化學成分不同而有不同的損失能量,因此可以經由能量損失位置而得知材料的元素成份。此能量損失是被原佔據在較內層軌域的電 子,在躍遷至較外層軌域時所吸收。因此除了可以鑑別材料的種類之外,亦可以分析材料的能隙、鍵結強度、種類、以及離子價態,可以說是一種非常有利的分析工 具。除此之外,一般電子能量損失能譜分析儀(EELS)是搭配在穿透式電子顯微鏡(TEM)或掃描穿透式電子顯微鏡(STEM)內,因此此分析方式具備高 空間分辨的優點,在分析材料物理性質之空間分怖,例如奈米結構方面非常有幫助。


本實驗室主要從事具超導及磁性材料的物理特性研究,利用TEM分析樣品(包含粉末、薄膜及塊材)的結構、缺陷種類、成分分佈,如附圖一。同時利用EELS分析樣品中鍵結種類、強度、價態,如附圖二。此方面的資訊可以和磁性及電性分析的結果做更進一步的整合。


 

圖一. 高溫超導塊材Sm-Ba-Cu-O的TEM分析,由圖中可看到除了連續的基地相(123相) 外,還有不連續的非超導相顆粒(211相) ,基地相中存有大量的缺陷,如箭頭所指為差排。

圖二. 利用TEM/EDS分析Y-Ba-Cu-O/Pr-Ce-Cu-O bilayers的界面結構及成份分怖。由左圖可清楚觀察此兩種超導膜的層狀結構,並沒有不同方向的晶粒(grain)生成,顯示薄膜成長的品質良好。右 圖為界面處的EDS分析,此結果顯示此兩種超導薄膜在成長及熱處理後並沒有元素擴散的問題。

     
   

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圖三. 利用STEM/EELS進行nano iron-oxide的相鑑定。氧化鐵化合物具不同的形態,以EELS取Fe L edge,可判別Fe的價態為Fe2+或Fe3+,進一步分析其微細結構(fine structure) 及O K edge,便可得知所分析的樣品為何種相。左圖顯示在此樣品中,particle中的Fe為2+和3+的混合態,表面則有較高比例的Fe3+,而在 wire的部份, Fe為3+。


             

c2008 Company Institute of Physics, Superconductor Lab